环保部于近日发布了《水中14C分析方法—湿法氧化法(征求意见稿)》，分析方法适用于液态流出物中碳14的测定，环境水体中碳14分析可参考使用。
】环保部于近日发布了《水中14C分析方法湿法氧化法(征求意见稿)》，分析方法适用于液态流出物中碳14的测定，环境水体中碳14分析可参考使用。此标准中所用的氧化装置可选用TOC分析仪，也可自行搭建；分析装置为低本底液体闪烁仪。
方法原理为：通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂(根据需要，也可适当增加催化剂)对样品进行处理，将样品中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳，通过载气(氮气)吹扫后用无机碱液或有机碱液吸收，吸收液加闪烁液制样后，在液体闪烁计数器上进行碳14的活度测量。
根据目前市场上的仪器，此标准中所用的氧化装置可选用TOC分析仪白炽显示，也可自行搭建；分析装置为低本底液体闪烁仪。
本标准规定了水中14C的湿法氧化液体闪烁计数器测定分析方法。
本标准规定的分析方法适用于液态流出物中14C的测定。环境水体中14C分析可参考使用。
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
通过酸解洗气、加过硫酸盐氧化剂(根据需要，也可适当增加催化剂)对样品进行处理，将样品中所含的无机碳和有机碳转化为二氧化碳，通过载气(氮气)吹扫后用无机碱液或有机碱液吸收。吸收液加闪烁液制样后，在液体闪烁计数器上进行14C的活度测量。
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.3 二氧化碳吸收剂：1mol/L氢氧化钠溶液或有机碱。有机碱是较为的CO2吸收剂，
4.5 14C系列淬灭标准源：CCl4 作为淬灭剂。化学淬灭多用CCl4、丙酮、氯仿或硝基甲烷作为淬灭剂。
5.1 样品制备装置如图1所示。此外，TOC分析仪通常也可用作样品制备装置。5.2分析天平：精度为0.1mg。
6.2 塑料容器(尤其是新容器)应注入蒸馏水放置一段时间或在水中煮沸后使用。
6.3 如果样品中存在悬浮物，则应进行过滤(0.45m滤膜)，取用滤出液。
7.1 采集的样品应避光密封保存在预先洗净烘干的采样容器中，采样容器要完全充满，不留气泡。
7.2 采集完的样品须在短时间内完成分析测量过程，尽可能在24h内测定。
8.7 将反应器加热并控制温度在953℃自淬灭计数器，保持反应时间30分钟。
8.8 反应过程中产生的二氧化碳气体经净化、干燥处理后进入到二氧化碳吸收瓶中。
8.9 将已吸收二氧化碳的吸收液均匀混合，并移取8ml(V3)至液闪计数瓶，再加12ml闪烁液后，旋紧瓶盖、摇匀、避光保存。
8.10 用已知活度浓度的标准源作为样品，按上述8.1～8.9的方法和步骤，制备标定试样。8.11 将空白水样，按上述8.1～8.9的方法和步骤，制备空白试样。
将制备好的试样[包括待测试样(8.1～8.9)，标定试样(8.10)、空白试样(8.11)]在低本底液体闪烁计数器中依次分别测量，并保证所有样品的测量时间一致。
根据标定试样的计数率、制定标定试样的活度浓度等，计算转化-吸收联合效率：式中：转化-吸收联合效率
V3液闪计数瓶中所加样品的体积，ml(本标准推荐8ml)；
本标准根据JJF1059.1-2012对湿法氧化法测定水中14C的不确定度进行分析。
根据9.2和9.3的计算公式，用u(A)、urel(A)分别表示A的标准不确定度和相对标准不确定度：
14C活度浓度分别为10Bq/L、100Bq/L和1000Bq/L时，各实验室试验数据的总平均值与参考值的相对误差均不超过3.5%。
V：进样样品体积(0.06L)附件：水中14C分析方法—湿法氧化法.pdf
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